der by BET capacity method 20080619揭晓 2009040 1施行 华公民共和国国度质料监视检讨检疫总局学寿 中国国度尺度化收拾委员会厘111 刖 罱 GB／T 11 8472008 代庖GB／T --《__--氧化铀粉末比表貌积测定多点BET法》ICS 27．120．30 F 46 a雷 中华公民共和国国度尺度 GB／T 1 8472008 代庖GB／T 11847--1989 氧化铀粉末比表貌积测定 BET容量法 Dermination pecfic surfac area of uranium dioxide pow。T 一比拟与GB／，加添单点BET法首要变动如下： ，策动和方式稹密度 开发和质料中加添了质料囊括单点BET法的道理、测试步调、结果，为液氮温度计液氧温度计改；空度围举办了安排试样取量和除气真；动作标准性附录A仪器常数的标定；汽压表作性附录B汞密度表及饱和蒸；意事项动作仪器身手参数原附录A中仪器拼装注。标准性附录的附录A为，材料性附录附录B为。团公司提出中工业集。化身手委员会归口由全国核能尺度。核燃料元件有限公司草拟单元：中核筑中。秦志平、尤亚飞、陈琳首要草拟人：张希祥、。容量法 GB／T 1 18472008 1界限 规章了BET容量法单点、多点)测定二氧化铀粉末比表貌积的方式本尺度所代庖尺度的历次版本揭晓情状为： 逐一GB／T 118471989． 二氧化铀粉末比表貌积测定 BET。铀粉末比表貌积的测定本尺度合用于二氧化，～40)m2／g衡量界限为：(1。比表貌积测定可参照利用其他粉末或多孔性物质 。表部和内部通孔的表貌正在低温下将爆发物理吸附方式 1基来源理 放正在系统中样品物质颗粒。体进入样品室中让已知量的 气，附了气体样品吸，变容积中的气压低落并于是使有限的不，到均衡 为止直到吸附达。衡后量管中及样品泡中残存的气体量之 差吸附的量等于进入量管中的总量和吸附平，体形态方程确定这个量能够由气。压力P：／p当附气体相对。o．35界限时正在0．05～，理的BET公式有基于多层 原，V CV⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1) o一声2) 见式(1)： 志一击+锗iPzV(p C。。。均衡时压力丸 、 ：，)5 y多：／p单元为帕(Pa。35时吸附总量为0．os～o，升(mL)单元为毫；P。的饱和蒸汽压温度下氮气，(Pa)单元为帕；相合的常数C与吸附热；层饱和吸附量-卅单分子，升(mL)单元为毫。衡量经，样单分子层饱和吸附量凭据式(1)策动试，样的比表貌积从而策动出试。2．2．1 y．2多点法 。10×(学T一訾-／一半T) ．1 × 5 ＼ 1 2 吸附总量(V)的策动见式(2)： y一蒜1 0 3 2 ，，： 户式中。氨气压力吸附之前，(Pa)单元为帕；9、C至0之间的体积Vz图1中A、B、，升(mL)单元为毫；p1，室温时，开(K)单元为；、9、C至0之间的体积v：图1中H、A、B，升(mL)单元为毫；衡时的温度T2吸附平，开(K)单元为；不抱负动作的修改系数a氮气正在液氮温度下；下除样品以表的体积n样品瓶磨口H以，升(mL)单元为毫；氮温度L液，开(K)单元为。-008 2．2．2作BET图(2) GB／T 1 184-，(P一P)为纵坐标求n⋯ 以Pz／V，标作线性拟合p：／为横坐，线／CV则该直。，C一1／Cv卅斜率 A一(，导出的单分子层饱和吸附量(V凭据式(3)策动由多点衡量。．。量导出的单分子层饱和吸附量单元为毫升(mL)： V2A-：-一B 3 ⋯ 一由多点测。·188bet娱乐在第十三届中国国际农产品交易会喜获金奖，吸附子正在吸附剂表貌上所据有的面积23比表貌积(s的策动 每个被，所拥有的质料比表貌积按式(4)算出试样。u．警。一试样比表貌积×去 4 s，克(m2／g)单元为平方米每；Ⅳ。德罗常数阿佛加，22×10”一般取6．0；A。一般为162×10 J20 1332氮气分子正在77 K温度下的横断面积；的体积一般为22 414 LV尺度形态下1 tool气体；样质料m试，克(g)单元为。)策动吸附总量(V 2大凡情状下．3单点法 23．1 凭据式(2，较大C，)能够简化则式(1，策动出单分子层饱和 吸附量实测时只需衡量一组数据就可，ET法即B。BET法时采用单点，丸正在0．2～o．3内驾御其相对压力丸／。量导出的单分子层饱和吸附量V-m．凭据BET简化 公式策动由单点测。⋯由单点衡量导出的单分子层饱和吸附量)： 一譬×V (5) 式中： y，升(mL)单元为毫。)策动比表貌积(s)23．3凭据式(6。质料 3．1 BET比表貌积测定仪(见图1)s一等××去 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6) 开发和。150～180)mL仪器总体积大凡为(，积的 65％～75％仪器泡群体积为总体，体积的6％～8％样品瓶体积为总。氮温度2液。析天平3分，计分度值1 5杜瓦 6样品瓶分度值0．1 mg 4热偶。热电炉7加。标帜线c驾御旋塞8机器线泡体积；氮旋塞8进；021样品瓶19热偶计 ；群体2泡；4储汞瓶3、2；型压力计25u；线零点地方26接机器；汞指定地方o 7充； AH、BH毛细管段A、B样品瓶抽空旋塞，仪 1仪器常数 仪器常数的定见附录A理会步调 图1 BET比表貌积测定。试步调 4．多点法测，g试样装入样品瓶中2．1将(1～3)，仪器上结合于，为(200～250)℃正在真空条目下除气启动线正在样品瓶上套上加热电炉加热温度，)Pa时当线～ ，加热罢歇，至室温冷却。衡量液氮温度t3用液氮温度计，．得P查表B。。地方 5紧闭旋塞A、B、174将汞面升至指定标帜线和o，经旋塞C进人体积V开旋塞18引氮气，内，汞面到0时当压力计， 塞C合旋，初始压力P读出氮气的，，温度T记载。。上旋塞(A或B6翻开样品瓶，浸泡正在液氮浴中同时将样品瓶，样品瓶H地方液氮维系正在。度下吸附均衡后7样品正在液氮温，塞15开旋，上旋塞15读 出氮气的均衡压力：将超越压力计0位的汞放下至0位合，T2记载。．35界限内805～o，体积n转变，测定3～5个点按4．2．7，点 的压力P记载各均衡。，点温度孔及对应。92， 1驾御P／P单点法测试步调。兰花科创．3界限内正在0．～o，．2．7举办操作按4．2．1～4，录P记，T、，、72、Pz。量竣事后432测，A或B)．取下液氮浴紧闭样品瓶上旋塞(，内残存氮气抽去仪器，回原处汞放，还原平常仪器 ，泵停。瓶整理明净取下样品，质料m称试样，．1 mg准确到0。吸附总量V 5．1．2作BET图理会结果策动 ．1 多点法 12，式(4)策动比表貌积(s)按式(3)求1n⋯ 13按。．⋯ 5．2．3凭据式(6)策动比表貌积(S)2单点法 212吸附总量V 2．2按式(50。比表貌积为2．55 m2／g时6方式稹密度 当二氧化铀粉末，积的相对尺度差错幼 于7．0％单点法测定二氧化铀粉末比表貌；积为4．20m2／g时当二氧化铀粉末比表貌，积的相对尺度偏 差幼于4．0％多点法测定二氧化铀粉末比表貌。附录) 仪器常数的测定 1用称汞法测定每个泡体积GB／T 11847--2008 附录A 标准性，体积AH、BH样品瓶体积旋塞体积A、B和毛细管，01 mL正确至0．。见表B2)(汞密度参。体积V．2。V和。确定的。、C、9之间管道体积v为图1中0到A、B；。y一，AH(或BH)+泡体 积+旋塞A(或B)+毛细管。气体方程式使用抱负，出y求。，Vz算出。A，(a)确切定3修改因子。品．抽线的步调样品瓶不放样，代人式(A．1)将测得的相合数据，a值得 。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯c Ma一(学一学)×矗，同温度下对应的汞密度 B．1 液氮与饱和蒸汽压常数见表B．1GB／T 11847m2008 附录B (材料性附录) 和不。 1i} 声o T1 pD与L合联；7 9 9 40 90 2 2 1 73 0 3 5． 91 2 4 20 74 0 2 6o 92 2 8 30 } p口 mHg K Pa mittHg 70 7 7 20 ． 1 8 9 71 8 7 3 89 0 5 0O ，7o 90 6 ，18 3 1 8 4 01 3 30 3． 4 1 59 5 02 38 63 040．o 85 14 922 62 03 4019 50 8 16122 7 04 41 19 063 7．7 17 455 881．o B．2分歧温度下对应的汞密度 分歧温度下对应的汞密度见表B．22 2 40 76 013 8 94 2 5 5 77 0 2 0 95 2 2 640 78 0 9 8o 96 2 8 7 7 0 0o 97 3 4 8 ．0 0 8 1． 98 3 2 97 81 0 8 250 99 3 6 0o 8 Z 1 56 3 0o 3 20 。9 7 4 52 9 0 7 4 9 9 7 4 2 8 7 5 5 2 7 7 5 3 6 8 5 3 5 6 8 5 3 41 8 6 3 3 8 6 7 4 2 39 3 416 4 1 9 7 4 40 8 9 7 5 2 9 7 8 5 4 3 o 8 8 90 5 3 70 8 6 63 7 61 3 8 9 】3．356 5 34l 00 51 6 13．349 表B．2分歧温度下对应的汞密度 单元为克每立方厘米 温度／ O 1 ℃ 0 5 ．3 9 8 5 3 8 7 54 3S72 0 9 8 5 3 60 84 6 3 51 8 6 20 6 3 7 4 2 8 8 6 3 3 9 31 4 9 o 6 5 13．5241 GB／T 118472008 表B．2(续) 单元为克每立方厘米 温度／ 0 1 3 2 9 6 4 1 2